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這種清洗方法在高真空,趣高真空系統的清洗除氣中應用的非常廣泛.尤其是在真空鍍膜設備中用的最多。
利用熱絲或電極作為電子源.在其上相對于待清洗的表面加負偏壓可以實現電子轟擊的氣體解吸及某些碳氫化合物的去除.清洗效果取決于電極料、幾何形狀及其與表面的關系.即取決于單位表面積上的電子數和電子能量.從而取決于有效電功率。
在真空室中充入適當分壓力的惰性氣體(典型的如Ar氣).可以利用兩個適當的電極間的低壓下的輝光放電產生的離子轟擊來達到清洗的目的。該方法中.惰性氣體被離化并轟擊真空室內壁、真空室內的其它結構件及被鍍基片,它可以使某些真空系統免除被高溫烘烤。如果在充入的氣體中加入lO%的鍍氣,對某些碳氫化合物可以獲得更好的清洗效果。因為氧氣可以使某些碳氫化合物氧化生成易揮發性氣體而容易被真空系統排除。
不銹鋼高真空和超高真空容器表面上雜質的主要成分是碳和碳氫化合物。一般情況下,其中的碳不能單獨揮發.經化學清洗后,需要引入Ar或Ar+O:混合氣體進行輝光放電清洗,使表面上的雜質和由于化學作用被束縛在表面上的氣體得到清除.
在輝光放電清洗中.聚重要的參數是外加電壓的類型(交流或直流),放電電壓大小、電流密度、充入氣體種類和壓力.轟擊的持續時間.電極的形狀和律列以及待清洗的部件的材料和位置等.放電電極可用純鋁(一般純度在99.9%以上)棒,放電電壓在500~5000 V之間.放電時的氣體壓力可在l—lOPa之間。輝光放電法清洗時.真空系統中的殘余氣體主要為氫和充入的惰性放電氣體.
1.2.5剝去覆蓋涂層清洗
利用可剝去粘附層或噴漆層以清除表面塵埃粒子的方法,是一種非常特殊的清洗方法。利用這種方法清潔小片玻璃(如激光鏡襯底)更為可取.從文獻中可知,甚至非常小的,已嵌入粘附涂層的塵埃,也能用這種方法從表面巾清除。在目前所應用的各種剝離涂堪巾,醋酸戊脂最適合于剝離塵埃,而不留下任何殘渣。
1.2.6 氣體沖洗
①氮氣沖洗
氮氣在材料表面吸附時,由于吸附熱小,因而吸留表面時間極短.即便吸附在器壁上,也很容易被抽走。利用氮氣的這種性質沖洗真空系統,可以大大縮短系統的抽氣時間。如真空鍍膜機在放入大氣之前,先用干燥氮氣充入真空室沖刷一下再充入大氣,則下一抽氣循環的抽氣時間可縮短近一半,其原因為氮分予的吸附能遠比水氣分予小,在真空下充入氮氣后,氮分子先被真空室壁吸附了。由于吸附位是一定的,先被氮分子占滿了,其吸附的水分子就很少了,因而使抽氣時間縮短了。
如果系統被擴散泵油噴濺污染了,還可以利用氮氣沖洗法來清洗被污染的系統.一般是一邊對系統進行烘烤加熱,一邊用氮氣沖洗系統,可將油污染消除。
③反應氣體沖洗
這種方法特別適用于大型超高不銹鋼真空系統的內部洗(去除碳氫化合物污染)。通常對于某些大型超高真空系統(如粒子加速器等)的真空室和真空元件,為了獲得原子態的清潔表面,消除其表面污染的標準方法是化學清洗,真空爐焙燒、輝光放電清洗及原能烘烤真空系統等方法。以上的清洗和除氣方法常用于真空系統安裝前及裝配期間。在真空系統安裝后(或系統運行后),由于真空系統內的各種零部件已經被同定,這時對它們進行除氣處理就很困難,一旦系統受到(偶然)污染(主要是大原子數的分子如碳氫化合物的污染),通常要拆卸后重新處理再安裝.而用反應氣體滑洗(RGC)工藝,可以進行原位在線除氣處理.有效地除去不銹鋼真空室內的碳氫化合物的污染.
其清洗機理:在系統中引述氧化性氣體(O2、N0 )和還原性氣體(H2、N H3)對金屬表面進行化學反應清洗,消除污染,以便獲得原子態的消潔金屬表面。表面氧化/還原的速率取決于污染的情況及金屬表麗的材質,表面反應速率的大小通過調整反應氣體的壓力和溫度來控制。對于每一種基材而言,精確的參數要通過實驗來確定.對于不同的結晶取向,這些參數是不同的.
對反應清洗來說,可以用O2或No作為反應清洗氣體,但實踐表明,對不銹鋼(或鎳基鋼)系統,N O對污染物的分離作用要大于O2分子。此外,對某些材料來說(例鉻),在較高溫度下,反應氣體用氧氣容易導致被滑洗材料表面形成很穩定的不易去除的表面氧化物。因此,對不銹鋼真空系統,最好選用NO怍為反應氣體,因為它能夠在相對低的溫度(≤2 00度)下產生化學反應,而這對大型真空系統來說是容易做到的。
用NO反應氣體清洗不銹鋼真空系統,所產生的化學反應如下:
No+CO→l/2H2+Co2
2No+C→N2+C02
N 0十C→1/2 N2十Co
N0+2H→1/2 N2+H2O
清洗處理前后真空容器的清潔度可以通過測量熱脫附(T D)和光子誘導脫附(PSD)的產額來評估。
用NO反應氣體清洗的真空裝置見圖2。氣體清洗系統包括NO氣體引入真空室的充氣系統;測量壓力的B—A裸規,用來監控分壓力和清洗過程的殘余氣體分析器;另外最好還要有NO氣體檢測器,其靈敏度應達到ppm級,作用是監控任何微量NO氣體向真空系統周圍環境的泄漏并報警,沖洗前真空室在200C下烘烤2 4 h,本底壓力一般達到6.7×l 0-5左右。NO氣體(純度99%)通過微調閥進入真空室內。真空室的溫度保持在200C.NO氣體的壓力被控制在10-3Pa范圍(一般大于本底壓力的1 O~1 00倍).為了維持真空度,在清洗處理期間用渦輪分子泵與鈦升華泵和離子泵聯合抽氣,用四搬質譜儀分析真空室內的殘余氣體成份.
一般當四假質譜儀檢測不到碳氫化合物的譜峰時或者N O的譜峰高度是CO 峰高的3倍或更大時,可以結束滑洗過程。通常,這個過程至少需要幾個小時_
實驗表明,用NO氣體從不銹鋼真空容器表面除去碳氫化合物污染的效果與用輝光放電處理方法得到的效果相近(用熱脫附和光誘導脫附判斷),但氣體清洗所用的裝置要比輝光放電滑洗的裝置簡單,而且不需要把被清洗的容器從系統上拆下。但是用N0作為反應氣體的缺點是NO氣體對入體有害,因此在滑洗工藝進行之前,必須對清洗裝置做安全檢查,以確定無微量泄漏.
1.氣體微調閥 2.烘烤爐 3.真空容器 4.圓極質譜儀 5.B-A規 6.抽氣系統 7.NO氣體檢測器
I.3清洗的基本程序
1.3.1 污染物的確定
清洗時了解和確定被清洗基體表面污染物的性質是清洗工藝中的第一步。根據污染物和基體的性質,確定采用哪種清洗方法,或采用多種方法進行多級清洗,以達到最佳清洗效果.
1-3.2 清洗方法的確定
材料表面清洗可以用各種方法完成,如用溶劑清洗,加熱、剝離和放電清洗等前述方法。每一種方法都有其適用范圍,其中溶劑清洗的適用范圍較大,但是在許多情況下,特別是對某種真空工藝來說,當溶劑本身就是污染物時,它就不適用了.另外,多數有機溶劑都不適于用在超高真空系統中,在超高真空系統中,最后的沖冼的合理選擇以高純水為佳。因為,水可以從系統的器壁上迅速地放氣,并且很容易被泵抽走。加熱清洗在待清洗材料表面所能承受的溫度極限內是有效的.輝光放電清洗(等離子體)方法則在污染物的粘合強度超過系統溫度極限的情況下適用。從微觀上,等離子體(放電)的能量可遠超過系筑加熱得到的能量,但因其熱通量低,所以并不破壞清洗表面。
然而,沒有一種方法具有人們所希望的全部特點(簡單、成本、有效等),經常為了達到材料表面的最佳清洗效果,必須聯合使用多種清洗方法。例如:有些材料常在噴射清洗之前進行蒸氣脫脂,蒸氣脫脂可清除油膜但對顆粒狀物質無效,而噴射清洗對清除這些顆粒狀物質卻十分有效,但如果表面留有殘余油膜剛效果不佳,只有在清除表面的油膜之后·噴射清洗才能獲得最好效果